為什么要測(cè)定固體脂肪含量?
固體脂肪含量(SFC)是可可油提供堅實支撐、人造黃油規劃、黃油等常規(guī)測(cè)量指標(biāo),是脂肪在不同溫度下的熔融以及硬度性能指標(biāo)向好態勢。熔融和硬度性能對(duì)口感增強、香味以及涂抹性能有很大影響重要意義。熔融性能可以通過(guò)直接加溫直至完全熔融得到,但是SFC值與脂肪的晶體類型有強(qiáng)烈關(guān)系更加廣闊,對(duì)溫度變化是很敏感的規劃,對(duì)結(jié)晶速率或者預(yù)熱過(guò)程有很大關(guān)系。
SFC是新型脂肪的重要指標(biāo)可以使用,是食品制造商質(zhì)量控制更重要的指標(biāo)進入當下。
測(cè)量固體脂肪含量的技術(shù)
固體脂肪含量的測(cè)定開(kāi)始是采用膨脹計(jì)測(cè)試的(AOCS cd10-57),這個(gè)按照經(jīng)驗(yàn)公式得到的是固體脂肪指數(shù)(SFI)效高化,但是操作過(guò)程很復(fù)雜而且需要很高的技術(shù)新體系。
自20世紀(jì)60年代以來(lái),核磁共NMR)作為一種更可靠的手段來(lái)測(cè)定固體脂肪含量創造,由于它能測(cè)定液體中流體的數(shù)量尤為突出,即所謂的間接NMR方法(AOCS cd16-81)可以間接地測(cè)定固體脂肪含量,雖然間接方法精度高環境,而且只需要一個(gè)標(biāo)樣(100%油參考樣)空間載體,但是測(cè)試仍然是相當(dāng)麻煩的,要4次測(cè)試才能產(chǎn)生一個(gè)固體脂肪含量結(jié)果優勢與挑戰。
與連續(xù)波NMR譜儀執(zhí)行間接NMR方法相比經驗分享,脈沖NMR譜儀能同時(shí)得到固體脂肪和液體脂肪的含量解決方案,即后來(lái)發(fā)展的直接NMR方法(AOCS cd16b-93)趨勢。雖然直接NMR方法需要三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品(0% SFC,30%低SFC上高質量,70%高SFC)一站式服務,但是常規(guī)測(cè)試只需測(cè)試一次而不是測(cè)試4次,與間接NMR方法相比深入交流,測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確引領作用,而且直接NMR方法減少了操作者出錯(cuò)的可能性。
盡管SFC測(cè)試簡(jiǎn)化了臺上與臺下,但是樣品的預(yù)熱簡(jiǎn)化限制了分析的速度用的舒心,預(yù)熱過(guò)程必須一定時(shí)間才能保證測(cè)試結(jié)果。
脂肪類型的影響
有兩類不同的脂肪需要不同的測(cè)試參數(shù)以及不同的預(yù)熱條件集聚效應。
Stabilising fats(穩(wěn)定脂肪): 即可可油集成,有幾種結(jié)晶形態(tài)重要手段,以及需要很長(zhǎng)的加熱和冷卻過(guò)程,得到非常穩(wěn)定的脂肪形態(tài)穩定性,整個(gè)樣品的制備和預(yù)熱過(guò)程要耗費(fèi)2天時(shí)間像一棵樹,對(duì)于穩(wěn)定脂肪,采用直接方法掃描1次去突破,循環(huán)時(shí)間為6秒能運用。
Non-stabilising fats(非穩(wěn)定脂肪): 即人造黃油、黃油等智能設備,由于脂肪晶體種類比較少不可缺少,脂肪的預(yù)熱過(guò)程要比穩(wěn)定脂肪的預(yù)熱過(guò)程要快、要簡(jiǎn)單特點,非穩(wěn)定脂肪的整個(gè)預(yù)熱過(guò)程大概要耗費(fèi)2個(gè)小時(shí)重要的角色。對(duì)于非穩(wěn)定脂肪,直接NMR方法掃描4次高質量,每次掃描的循環(huán)時(shí)間為2秒也逐步提升。
平行法或連續(xù)法分析
由于樣品的制備以及預(yù)熱過(guò)程非常耗時(shí)間,因此必須組織提高工作效率註入了新的力量,因此必須有多個(gè)預(yù)熱水浴重要的作用,以在不同的溫度下預(yù)熱。
平行法分析去創新,同一個(gè)樣品必須準(zhǔn)備一組足夠的實力,這一組樣品中的每一個(gè)樣品在不同溫度水浴中預(yù)熱。
連續(xù)法分析結構,所有的樣品均在同一個(gè)水浴中預(yù)熱更適合,然后將樣品轉(zhuǎn)移到下一個(gè)溫度的水浴中。
官方公布方法
目前公布的官方方法有:
SFI溝通協調,固體脂肪指數(shù)要素配置改革,膨脹計(jì)法(AOCS cd-10-57),由于直接NMR方法的出現(xiàn)保障性,該方法正在逐漸被廢棄帶動產業發展。
SFC,間接NMR方法(AOCS cd 16-81)十分落實,由于該方法只需要一個(gè)100%油參考樣品(即甘油三油酸酯)倍增效應,該方法作為新脂肪配方而使用。
SFC製造業,直接NMR方法(AOCS cd 16b-93)優化服務策略,適用于質(zhì)量控制,由于該方法簡(jiǎn)單,測(cè)試的精度高兩個角度入手。注意牛津公司提供的SFC Direct軟件完全符合AOCS的標(biāo)準(zhǔn)方法Cd 16b-93安全鏈。目前廣泛使用的是該方法。
SFC直接測(cè)試法
NMR直接法測(cè)定樣品中的固體信號(hào)和液體信號(hào)得到固體脂肪含量創新為先。無(wú)論如何真正做到,由于探頭有一個(gè)死時(shí)間,需要標(biāo)準(zhǔn)樣品才能保證正確的測(cè)量創新延展。直接方法固體脂肪含量(SFC)的測(cè)量請(qǐng)使用SFC Direct軟件包強化意識。
理論
圖1 固體脂肪含量測(cè)試實(shí)驗(yàn),射頻脈沖后得到的NMR信號(hào)基本情況;信號(hào)衰減有兩個(gè)組份現場,固體脂肪為快速衰減、液體脂肪為慢衰減集成應用。脈沖結(jié)束后探討,我們測(cè)試得到的信號(hào)來(lái)自于固體和液體脂肪、經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后高效流通,測(cè)試得到的NMR信號(hào)由于固體已經(jīng)衰減完后僅反應(yīng)液體脂肪的信號(hào)調解製度,上述這兩個(gè)NMR信號(hào)強(qiáng)度值可以計(jì)算固體脂肪含量值。
根據(jù)AOCS cd 16b-93中的規(guī)定功能,對(duì)于SFC直接方法應用的因素之一,在自由感應(yīng)衰減曲線上,取兩組數(shù)據(jù)點(diǎn)預期,其中一組在射頻脈沖后中心點(diǎn)在11us處(固體信號(hào)S+液體信號(hào)L敢於監督,E11),另一組在射頻脈沖后中心點(diǎn)在70us處(只有液體信號(hào)L結構,E70)重要的作用。
固體脂肪含量SFC)由下式得到:
這里,S是固體脂肪部分的信號(hào)強(qiáng)L是液體脂肪部分的信號(hào)強(qiáng)度規模最大。
f-因子
在射頻脈沖后穩中求進,在11us的時(shí)間段內(nèi)固體信號(hào)衰減非常快成效與經驗,總信號(hào)E11=S’+L是原始信號(hào)(S+L)衰減后的信號(hào)適應性,因此任何直接方法SFC測(cè)試得到的SFC值低于實(shí)際值堅實基礎,產(chǎn)生一個(gè)人為誤差稍有不慎,要解決這個(gè)問(wèn)題,采用一個(gè)f-因子等地,即S=fS’最為顯著,使得S信號(hào)強(qiáng)度恢復(fù)到射頻脈沖后的信號(hào)強(qiáng)度,f-因子由預(yù)先合成得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品0%,30%和70%SFC樣品校正得到環境。f-因子由牛津公司提供的軟件直接得到空間載體,f-因子由下列公式得到:
這里:
SFCstd.是標(biāo)準(zhǔn)樣品的固體脂肪含量,f是f-因子(該值通常為1.5左右)相對簡便。
K = k-因子重要組成部分,是根據(jù)0% SFC標(biāo)準(zhǔn)樣品得到的校正因子(E11/E70),k-因子是由于磁場(chǎng)的不均勻?qū)е碌男盘?hào)的衰減合作,對(duì)于0% SFC標(biāo)準(zhǔn)樣品來(lái)說(shuō)特點,E70比E11小一些,一般來(lái)說(shuō)結論,k-因子應(yīng)該接近于1.0和諧共生。
D = 早期脈NMR譜儀的二極管檢測(cè)器的偏置補(bǔ)償因子,用于補(bǔ)償模擬接收器儀器上D應(yīng)該接近于0.0適應性強。
固體脂肪含量校正計(jì)算
一旦得到儀器的f-因子SFC直接方法計(jì)算得SFC由下式得到:
用直接方法使用的校正標(biāo)準(zhǔn)樣品
牛津公司為用戶提供了國(guó)際上認(rèn)可的r校正標(biāo)準(zhǔn)樣品一組三個(gè)技術交流,固體脂肪含量分別為0%、30%和70%拓展。
直接方法準(zhǔn)備的樣品管
10mm樣品管(用于SFC直接方法創造更多,裝樣的高度至少45mm。操作方法按照AOCS官方頒布的方法Cd 16b-93――Solid Fat Content (SFC)by Low Resolution Nuclear Magnetic Resonance-The Direct Method for additional information on standard sample preparation and tempering techniques.
AOCS Cd 16b-93對(duì)樣品的預(yù)熱條件作了如下規(guī)定:
1. 100°C下預(yù)熱15分鐘不斷進步;
2. 60°C下預(yù)熱5分鐘自主研發;
3. 0°C下預(yù)熱60分鐘;
4. 在測(cè)試溫度下分別預(yù)熱30分鐘 更加廣闊。
在不同溫度下的測(cè)試
圖2– 多個(gè)樣品損耗,在不同的溫度下測(cè)量。
在進(jìn)行SFC測(cè)試之前非常完善,每一個(gè)樣品針對(duì)不同的脂肪類型都必須有一個(gè)預(yù)熱過(guò)程(即穩(wěn)定脂肪或非穩(wěn)定脂肪性能穩定,參閱AOCS cd 16b-93)。然后樣品放置在預(yù)先設(shè)定的溫度下的一個(gè)或多個(gè)水浴中預(yù)熱作用。
幾個(gè)水浴情況正常,采用平行法測(cè)試:
這個(gè)方法就是為每一個(gè)測(cè)試溫度準(zhǔn)備一個(gè)水浴,然后準(zhǔn)備不同批的樣品放置在不同的溫度的水浴中技術特點,即每一個(gè)樣品針對(duì)幾個(gè)不同的溫度必須準(zhǔn)備幾個(gè)相同的樣品放置在不同的水浴中提高鍛煉,第一個(gè)樣品的第一個(gè)溫度測(cè)定后、立即測(cè)定第一個(gè)樣品的第二個(gè)溫度凝聚力量、然后測(cè)定第一個(gè)樣品的第三個(gè)溫度有所提升,待第一個(gè)樣品測(cè)試結(jié)束后,再開(kāi)始測(cè)定第二個(gè)樣品的第一個(gè)溫度……依此類推(圖3)新的力量。
平行法測(cè)試遇到的問(wèn)題是一個(gè)樣品的一批樣品有不同的熱歷史先進水平,不像連續(xù)法是一個(gè)樣品經(jīng)歷一系列的溫度便利性;雖然要比采用一個(gè)水浴的連續(xù)法速度要快,但是平行法需要許多更多的樣品管以及更多的水浴重要平臺。
使用一個(gè)水浴的連續(xù)法分析:
使用一個(gè)水浴的連續(xù)法深刻認識,即一個(gè)水浴用于所有的測(cè)試溫度。所有的樣品在改變水浴溫度之前處于相同的溫度順滑地配合;盡管水浴數(shù)量減少了深入,在不同溫度下測(cè)試必須先保證水浴溫度達(dá)到平衡,雖然所有的樣品用于所有的溫度前沿技術,但是兩個(gè)溫度之間的平衡的差異會(huì)顯示某些測(cè)量上的誤差全方位,整個(gè)測(cè)試過(guò)程需要更長(zhǎng)的時(shí)間。
使用幾個(gè)不同的水浴的連續(xù)法分析:
就像平行法那樣采用不同的水浴溫度影響力範圍,連續(xù)法需要與平行法一樣多的水浴大局,這里所有的批樣品在轉(zhuǎn)移到下一個(gè)水浴中預(yù)熱之前在相同的溫度下預(yù)熱。耗費(fèi)的時(shí)間比平行法要長(zhǎng)(圖3)邁出了重要的一步。
圖3. 在不同的溫度測(cè)試有序推進,平行法和連續(xù)法比較
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